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离子色谱法分析中的基体干扰以及对他的评价
时间:2013-11-26 点击次数:1216
离子色谱法分析中的基体干扰及其评价 
在离子色谱法分析中,标准样品一般能得到比较漂亮的谱图但一些实际样品的谱图往往伴随着一些杂峰,这是由于离子色谱法分析中的基体干扰。
1、乙醛酸中的顺丁烯二酸和乙二酸。这是分析化学尤其是色谱法分析中经常遇到的一类问题,属于高浓度基体中的痕量组分分析。这类问题的困难之处在于,基体和待测组分性质接近,浓度却差别较大,且高浓度的基体会影响相邻组分在色谱柱中的保留行为,改变其保留时间和峰型。这类问题的常规解决方法是减少进样量、使用高容量的色谱柱并将样品逐级稀释多份,并按照浓度由低到高的顺序依次进样。该方法zui大的优势是高浓度基体不会过载,影响色谱柱的使用寿命。笔者将乙醛酸样品稀释1000倍体积后进样分析,顺丁烯二酸和乙二酸在色谱图中明显可见同时乙醛酸没有过载。但笔者认为该方法亦有一定的局限性。对于某些浓度差别过大(质量浓度比相差一万倍以上)的样品,可借助柱切换或阀切换等方式消除高浓度基体。
2、高氯基体中的亚硝酸根离子。自然界中氯离子是很常见、浓度较高的一种阴离子,由于在阴离子交换色谱中氯离子与亚硝酸根离子保留能力比较接近,因此高氯基体经常干扰亚硝酸根离子的测定。这类问题的一个解决方法是搭配一个紫外检测器,因为亚硝酸根离子在200-220nm范围内有较强的紫外吸收而氯离子在这一区间内吸收很弱。但是,使用碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液时,氯离子基体浓度过高会在亚硝酸根之前产生一个明显负峰,淹没亚硝酸根的信号。这种现象笔者在使用离子色谱法测定奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐时遇到过,解决的方法使用高容量色谱柱。 
3、水溶性有机溶剂中的无机阴离子。本公司以过氧化氢处理丁醇样品并以离子色谱抑制电导检测测定了丁醇中的无机阴离子。经过过氧化氢处理,丁醇基体被氧化消除,因此色谱图中各离子峰尖锐对称无杂峰干扰。有报道甲醇、异丙醇等醇类物质稀释后以兼容有机溶剂的阴离子色谱柱测定其阴离子时,使用自再生抑制模式会在氯离子的保留时间出现一个的正峰,甚至淹没氯离子的信号。该基体干扰的机理在于,醇类分子在死体积内倍洗脱(与氯离子保留时间接近),经过抑制器时,醇类分子会干扰钠离子与氢离子的离子交换,使背景电导升高,因此出现一个正峰。 

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